碳化对含花岗岩石粉硫氧镁水泥的抗压强度和耐水性的影响

靳凯戎，张晓静，毕万利，王德志，韩静云; JIN Kairong; ZHANG Xiaojing; BI Wanli; WANG Dezhi; HAN Jingyun

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碳化对含花岗岩石粉硫氧镁水泥的抗压强度和耐水性的影响 PDF

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靳凯戎 ¹
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张晓静 ¹
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毕万利 ⁵
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王德志 ^1,2,3,4
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韩静云 ⁶

1. 宁夏大学，土木与水利工程学院，银川 750021； 2. 宁夏大学，旱区现代农业水资源高效利用教育部工程研究中心，银川 750021； 3. 宁夏大学，宁夏土木工程防震减灾工程技术研究中心，银川 750021； 4. 宁夏大学，宁夏节水灌溉与水资源调控工程技术研究中心，银川 750021； 5. 辽宁科技大学材料与冶金学院，辽宁鞍山 114051； 6. 北方民族大学土木工程学院，银川 750030

中图分类号： TU528.01

最近更新：2024-06-27

DOI：10.11835/j.issn.1000-582X.2023.264

摘要

以CO₂气氛作为养护条件，研究了不同掺量的花岗岩石粉（GP）对硫氧镁（MOS）水泥性能的影响，结合X射线衍射仪（XRD）、同步综合热分析仪（TG-DSC）、扫描电镜（SEM）和压汞仪（MIP）对MOS水泥水化产物及微观结构做了分析。结果表明，碳化28 d后的掺加40% GP的MOS水泥强度保留系数提高至1.12；碳化28 d后浸水120 d强度保留系数为0.94，较空白样提高了123.8%；MOS水泥碳化过程中基体内Mg(OH)₂转化为MgCO₃·zH₂O晶体，有利于改善MOS水泥的力学性能；GP改善了MOS水泥孔结构，提高了密实度，降低了CO₂吸收率，减弱了CO₂的侵蚀作用；GP和碳酸镁相的共同作用提升了MOS水泥碳化后的力学性能和耐水性。

关键词

硫氧镁水泥; 碳化; 耐水性; 碳酸镁

硫氧镁（MOS）水泥是一种具有诸多优良特性的绿色建筑材料^[

1⁃4]，广泛用于防火板、装饰材料等领域，但耐水性能相对较差，限制了MOS水泥在土木工程领域的应用范围。使用加速碳化的方法消耗MOS水泥基体内的MgO，是提升和改善MOS水泥力学性能或耐水性的途径之一。MOS水泥碳化可以有效吸收CO₂，同时碳化作为一种养护制度，可以提高MOS水泥的力学性能^{[参考文献 5

百度学术}5]。研究人员在对碳化机理的研究过程中发现，影响碳化性能的因素主要有水泥用量、矿物掺合料等^{[参考文献 6

百度学术}6]。将钢渣掺入MOS水泥中，并进行碳化养护，发现碳化加速了钢渣中C₂S的水化，形成了Ca-Mg-C胶凝相，抑制了Mg(OH)₂的形成，提高了基体的致密性，改善了硫氧镁水泥的耐水性^{[参考文献 7

百度学术}7]。在MOS水泥碳化过程中，低钙粉煤灰与CO₂共同作用可以提高体积稳定性，改善耐水性^{[参考文献 8⁃9}8⁃9]。使用CO₂养护掺加高炉矿渣的MOS水泥时，高炉矿渣可抑制MOS水泥基体内MgO水化，提高MOS水泥的抗干湿循环性能和耐水性^{[参考文献 10

百度学术}10]。轻质碳酸镁可以在MOS水泥中与过剩的MgO形成MgO-CO₂-H₂O体系，可以改善MOS水泥基体致密性，从而提高MOS水泥的强度和耐水性^{[参考文献 11

百度学术}11]。因此，在CO₂养护条件下，矿物掺合料在MOS水泥基体内可以通过细化孔隙、提高基体致密度、参与水化过程等，提高MOS水泥的力学性能和耐水性^{[参考文献 11⁃13}11⁃13]。

花岗岩石粉（GP）作为矿物掺合料的一种，是工业活动中产生的固体废弃物，具有产量大、易扬尘、填埋会占用大量土地资源的特点^[

14]。将GP引入水泥基材料中，有利于废弃物再利用，同时，可以提高水泥基材料的性能。在混凝土中掺加GP可以提高混凝土的抗压强度和耐久性，促进C-S-H凝胶的形成^{[参考文献 15

百度学术}15]。GP可以通过降低水泥浆体的孔隙率，改善力学性能和耐氯离子侵蚀性能^{[参考文献 16⁃17}16⁃17]。在水工混凝土中掺加20%（0~150 μm）或5%（0~45 μm）GP时，早期碳化性能达到最好，不同细度的GP掺入后可以优化孔结构，细化孔隙^{[参考文献 18

百度学术}18]。使用GP代替混凝土中的细集料，在自然环境下养护，发现GP可以有效提高混凝土碳化后的力学性能^{[参考文献 19

百度学术}19]。GP在水泥基材料中可以通过细化孔隙、促进水化，提升水泥基材料的力学性能和碳化性能。目前相关研究主要集中在硅酸盐水泥体系内，笔者将GP引入MOS水泥中，一方面提高MOS水泥碳化性能，改善MOS水泥耐水性；另一方面提高固体废弃物利用率，拓展GP利用途径，同时探究了碳化对MOS水泥力学性能、物相组成、微观结构的影响。

1 试验

1.1 原材料

试验所用轻烧氧化镁（LBM）和七水硫酸镁（MgSO₄·7H₂O）均来自辽宁省；七水硫酸镁纯度>99.0%；花岗岩石粉（GP）来自湖北省；化学添加剂为柠檬酸（CA，AR）；试验用水为自来水。LBM和GP的化学组成如表1所示。

表1 LBM和GP的化学组成

Table 1 Chemical compositions of LBM and GP ( % )

物质	化学组成
物质	w(MgO)	w(SiO₂)	w(CaO)	w(Al₂O₃)	w(Fe₂O₃)	w(K₂O)	w(Na₂O)	w(其他)
LBM	82.47	7.35	1.79	0.54	0.43			7.42
GP	0.92	70.80	2.41	13.95	2.43	4.70	3.52	1.27

1.2 试样制备

试验所用LBM活性氧化镁（a-MgO）含量使用水合法测得为65.5%；a-MgO、MgSO₄、H₂O摩尔比为8:1:20；CA、GP掺量以LBM质量计；CA掺量为0.5%；GP掺量从0%以10%递增至50%，试样编号则为GP0、GP20至GP50。称取LBM和GP，混合均匀后，倒入按照摩尔比配制，并静置24 h的MgSO₄溶液，待搅拌均匀，倒入40 mm×40 mm×40 mm的模具内，室温下养护24 h后拆模，然后放入标准养护箱内（20 ℃±2 ℃，60%±5% RH），养护至龄期后进行测试。

1.3 测试方法

试样养护至28 d后，放入40 ℃烘箱内烘烤48 h，然后在室温下，放入CO₂分压为0.3 MPa的反应釜中进行碳化；将CO₂通入位于反应釜中敞口容器的蒸馏水内，以使在碳化期间，反应釜内相对湿度接近100%^[

20]。碳化28 d后浸水至120 d，取出试样进行力学性能及微观结构测试。按照式（1）的方法计算碳化及浸水后MOS水泥强度保留系数。

R_{f} = \frac{R (n)}{R (28)} ，

（1）

式中： $R (n)$ 为试样碳化或者碳化后浸水n d的抗压强度； $R (28)$ 为试样在标准养护条件下养护28 d的抗压强度。

按照式（2）所示方法计算MOS水泥CO₂吸收率^[

21]

W_{C O_{2}} = \frac{∆ M_{C O_{2}}}{M} \times 100 %

，

（2）

式中： $∆ M_{C O_{2}}$ 为试样在500~700 ℃温度区间内损失的质量^[

10]；M为试样在干燥时的质量；

W_{C O_{2}}

是试样碳化过程中CO₂吸收率。

使用YES-2000型万能试验机对试样抗压强度进行测试，每组试样的抗压强度取3个试样抗压强度的平均值；使用X’Pert powder型X射线衍射仪（XRD），检测MOS水泥的物相组成；利用STA 449F3型综合热分析仪（TG-DSC）探究碳化及浸水对MOS水泥水化产物含量的影响；采用ΣIGMA HD型扫描电镜（SEM）和AutoPoreIV9500型压汞仪（MIP）检测MOS水泥的微观形貌及孔隙结构。

2 结果与讨论

2.1 不同养护条件对MOS水泥力学性能的影响

图1是掺加GP的MOS水泥在不同养护条件的强度保留系数。碳化14 d后，GP40强度保留系数最高，为1.06；GP0强度保留系数最低，为0.83；碳化28 d后，GP40强度保留系数提高至1.12；GP30强度保留系数最低，为0.68。掺加GP有利于改善MOS水泥碳化后的机械性能。碳化28 d后，将MOS水泥浸水120 d，GP40强度保留系数最高，为0.94；GP0强度保留系数最低，为0.42。GP40强度保留系数较GP0提高123.8%。掺加GP的MOS水泥碳化后浸水，强度保留系数均大于空白样，GP有利于提升碳化后MOS水泥的耐水性能。

图1 掺加GP的MOS水泥在不同养护条件的强度保留系数

Fig. 1 The strength retention coefficient of MOS cement containing GP with different curing conditions

2.2 碳化及浸水对MOS水泥水化产物组成的影响

图2是掺加GP的MOS水泥在不同养护条件的XRD图谱。GP0养护28 d的XRD图谱与GP40对比可以发现，5·1·7相衍射峰强度变弱，MgO衍射峰强度变强，掺加GP影响了MOS水泥基体内5·1·7相的生成，这是GP20和GP30碳化后强度保留系数下降的原因。在碳化过程中，碳化釜内保持一定湿度，这会使得MOS水泥基体内部分剩余的MgO转化为Mg(OH)₂，部分Mg(OH)₂与CO₂反应形成MgCO₃。标准养护28 d与标准养护28 d后继续碳化28 d的XRD图谱对比，MgCO₃衍射峰强度变强，MgO衍射峰强度变弱。在碳化后5·1·7相衍射峰强度变弱，这是由于在碳化过程中5·1·7相发生如式（3）所示反应^[

3]，这会使得部分5·1·7相分解。浸水后Mg(OH)₂衍射峰强度变强，这是由于基体内未在碳化过程中水化的MgO继续水化为Mg(OH)₂，产生膨胀，引起MOS水泥浸水后机械性能下降。

(x)Mg(OH)₂·MgSO₄·(y)H₂O+CO₂→MgCO₃+(x-1)Mg(OH)₂·MgSO₄·(y-1)H₂O 。

（3）

图2 掺加GP的MOS水泥在不同养护条件的XRD图谱

Fig. 2 XRD patterns of MOS cement containing GP with different curing conditions

图3是掺加GP的MOS水泥在不同养护条件的TG-DTG曲线。在MOS水泥进行TG-DSC测试过程中，分解的水化产物主要有5·1·7相、Mg(OH)₂、MgCO₃、MgSO₄·nH₂O。MOS水泥在45~200 ℃温度区间的失重是由5·1·7相、MgSO₄·nH₂O失去结晶水引起的。图3中，由于MOS水泥在碳化过程中存在如式（3）所示的5·1·7相分解，MOS水泥碳化后在45~200 ℃的温度区间失重变小，这与图2中5·1·7相衍射峰强度变弱对应。T1、T2处，DTG曲线变化剧烈，是由于碳化后基体内生成较多的MgCO₃分解造成的。在T2处，DTG曲线变化程度小于T1处曲线变化程度，表明GP40中MgCO₃含量较低，GP在一定程度上阻止了CO₂侵蚀。浸水后基体内MgO水化为Mg(OH)₂，MOS水泥失重增加。

图3 掺加GP的MOS水泥在不同养护条件的TG-DTG曲线

Fig. 3 TG-DTG curves of MOS cement containing GP with different curing conditions

MOS水泥水化产物在升温过程中的失重变化如图3所示。使用如式（2）所示方法计算MOS水泥CO₂吸收率，可得GP0 在标准养护28 d并继续碳化28 d后CO₂吸收率为2.35%，GP40为1.26%，说明GP降低了MOS水泥CO₂吸收率，有助于改善MOS水泥抗碳化性能。

2.3 碳化对MOS水泥微观形貌的影响

图4为掺加GP的MOS水泥在不同养护条件的SEM图。在图4（a）（b）可以看到，碳化后基体及孔隙内存在不同形态的碳酸镁相。由图4（b）中碳酸镁相形貌^[

22]及EDS能谱推断，为MgCO₃·zH₂O。从图4（c）（d）可看出，浸水后，孔隙中出现裂缝，GP0中孔隙贯穿气孔，延展到气孔外，MOS水泥基体内过剩的MgO继续水化为Mg(OH)₂引起基体产生裂缝。MOS水泥中掺加GP，提高了MOS基体致密度，降低了孔隙率（见图5），使得GP40孔隙裂缝宽度小于GP0孔隙裂缝宽度。

图4 掺加GP的MOS水泥在不同养护条件的SEM图

Fig. 4 SEM images of MOS cement containing GP with different curing conditions

图5 掺加GP的MOS水泥在不同养护条件下的孔径分布

Fig. 5 Pore distribution of MOS cement containing GP with different curing conditions

MOS水泥在碳化过程中基体内生成较多的碳化产物和Mg(OH)₂，引起膨胀，导致强度下降。掺加GP后，基体致密度提高，阻止了CO₂进入基体内部，减少了基体内Mg(OH)₂与CO₂接触，生成的MgCO₃·zH₂O晶体可以填充孔隙（见图4（b）），提高了碳化后MOS水泥的抗压强度。浸水后，基体内过剩的MgO继续水化为Mg(OH)₂，产生膨胀。GP0强度保留系数下降明显，掺加GP后，基体密实度得到提高（见图5），增强了MOS水泥碳化后的耐水性。

MOS水泥碳化时，其体系内存在如下所示热力学平衡^[

23]

C O_{2} (a q) + O H^{-} ⇌ H C O_{3}^{-} (a q)

，

（4）

H C O_{3}^{-} (a q) + O H^{-} ⇋ C O_{3}^{2 -} + H_{2} O

，

（5）

Mg(OH)₂(s)⇌Mg²⁺+2

O H^{-}

，

（6）

M g^{2 +} + C O_{3}^{2 -} + 3 H_{2} O ⇌ M g C O_{3} \cdot 3 H_{2} O (s)

。

（7）

这为MgCO₃·zH₂O晶体的形成提供了条件。如式（6）所示，MgCO₃·zH₂O晶体的形成以Mg(OH)₂作为中间体，减少了体系内因MgO水化为Mg(OH)₂引起的体积膨胀，同时GP在体系内会提供更多的成核节点^[

24⁃25]，促进形成MgCO₃·zH₂O晶体。

图5是掺加GP的MOS水泥在不同养护条件下的孔径分布，最可几孔径和孔隙率随着养护时间的延长，逐渐增大。这一阶段孔隙率的变化是由碳化过程产生的碳化产物和Mg(OH)₂引起。MOS水泥碳化28 d后继续浸水120 d，基体内过剩的MgO水化为Mg(OH)₂引起孔隙率上升。GP40最可几孔径和孔隙率均小于GP0。掺加GP有利于提升MOS水泥基体密度，优化孔结构。GP与CO₂的耦合作用，减弱了因碳化和浸水导致MOS水泥基体内部生成过量的碳化产物和Mg(OH)₂对基体结构产生的破坏作用，MOS水泥体系内一定量的MgCO₃·zH₂O可以填充孔隙，胶结水泥颗粒（见图4），改善MOS水泥碳化后的力学性能。

掺加GP的MOS水泥碳化后力学性能提升，未掺加GP的MOS水泥碳化后力学性能及强度保留系数下降，掺加GP引起了MOS水泥碳化后性能的变化（见图1），同时碳化后MOS水泥基体内存在的一定量的碳化相亦有利于改善MOS水泥碳化后的耐水性（见图3和图4）。MOS水泥中掺加GP后，水灰比降低，GP40碳化后的失重曲线与未碳化时，几乎重叠，GP0碳化后有较大失重（见图3），因此，GP降低了MOS水泥的碳化程度。图2中，MOS水泥掺加GP后，MgO衍射峰强度增加，5·1·7相衍射峰强度降低，GP影响了MOS水泥中水化产物的生成。图3中，GP0碳化后相较于GP40有较大失重，GP0基体内有较多碳化产物和Mg(OH)₂生成（见图2），这引起了GP0力学性能的下降。图5中，GP改善了MOS水泥的孔结构，这对应于图3中，GP40碳化后失重较小，GP对基体致密性的改善影响了MOS水泥的碳化程度。GP降低了MOS水泥的孔隙率（见图5），同时MOS水泥基体内，一定量的碳化相有利于MOS水泥碳化后力学性能的提升（见图2和图3），浸水后，GP和碳化相的共同作用提升了MOS水泥的耐水性。

3 结论

1）掺加40%GP的MOS水泥碳化28 d后强度保留系数提高至1.12。未掺加GP的MOS水泥碳化28 d后浸水120 d，强度保留系数为0.42，掺加40%GP的MOS水泥强度保留系数较其提高123.8%。掺加40%GP的MOS水泥碳化后力学性能和耐水性达到最好。

2）GP减少了MOS水泥基体内部裂缝的产生，提高了基体密度，降低了MOS水泥的CO₂吸收率。

3）掺加GP的MOS水泥碳化后，基体内生成的MgCO₃·zH₂O可以通过填充孔隙，胶联水泥颗粒，有利于改善MOS水泥碳化后的力学性能。GP和一定量的碳酸镁相共同作用提高了MOS水泥碳化后的力学性能和耐水性。Mg(OH)₂转化为MgCO₃·zH₂O减少了MOS水泥基体内MgO水化引起的基体膨胀。

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