考虑颗粒团聚影响的聚合物基复合材料温度相关性拉伸断裂强度理论表征模型

徐超，董攀，巫运韬，王如转，李莹，李卫国; XU Chao; DONG Pan; WU Yuntao; WANG Ruzhuang; LI Ying; LI Weiguo

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考虑颗粒团聚影响的聚合物基复合材料温度相关性拉伸断裂强度理论表征模型 PDF

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1. 重庆大学航空航天学院,重庆 400044； 2. 重庆科技学院冶金与材料工程学院,重庆 401331； 3. 重庆交通大学航空学院,重庆 400074

中图分类号： O341

最近更新：2024-08-29

DOI：10.11835/j.issn.1000-582X.2023.262

摘要

聚合物基复合材料在不同温度下的拉伸断裂强度一直是人们关注的焦点，颗粒作为一种常见增强相可以显著提高聚合物基复合材料的拉伸断裂强度。然而，随着颗粒体积分数的增加，颗粒将会发生团聚现象，从而影响增强效果。针对颗粒增强聚合物基复合材料，通过计及颗粒团聚的影响，以及材料热物理性能随温度的演化，建立了一个考虑团聚影响的温度相关性拉伸断裂强度理论表征模型。模型得到了实验数据的良好验证。研究成果为定量表征不同颗粒含量、不同温度下复合材料的拉伸断裂强度提供了一种有效途径，加深了对不同温度下团聚现象对复合材料力学性能影响的认识。

关键词

颗粒增强; 聚合物基复合材料; 温度相关性; 团聚; 拉伸断裂强度

颗粒增强聚合物基复合材料由于其优异的力学性能在航空航天、汽车工业和能源化工等领域中得到了广泛应用^[

1⁃3]。材料在上述领域服役时常面临高温环境的挑战^{[参考文献 3

百度学术}3- 4]，而拉伸断裂强度作为评估材料安全可靠性的一个重要指标^{[参考文献 5⁃11}5⁃11]，对温度非常敏感。同时，颗粒体积分数也是影响复合材料拉伸断裂强度的重要因素^{[参考文献 12⁃13}12⁃13]，研究表明，随着颗粒体积分数的增加，复合材料的拉伸断裂强度先升高达到最大值，这个最大值对应的颗粒体积分数被称为临界体积分数^{[参考文献 1

百度学术}1]，之后拉伸断裂强度随着颗粒体积分数的增加而下降，下降的原因是此时复合材料中出现了颗粒团聚现象，颗粒团聚会削弱复合材料的拉伸断裂强度^{[参考文献 14⁃15}14⁃15]。因此，表征温度和团聚对颗粒增强聚合物基复合材料拉伸断裂强度的影响对于颗粒增强聚合物基复合材料的应用、评价和新材料研制具有重要意义。目前，已经有众多学者分别研究了温度、团聚或两者共同作用对颗粒增强聚合物基复合材料拉伸断裂强度的影响。在实验方面，Bora^{[参考文献 16

百度学术}16]对聚氯乙烯/火山灰复合材料的拉伸力学性能进行了实验研究，测定了其在不同温度下的拉伸断裂强度，发现拉伸断裂强度随着温度的升高而显著降低。Agrawal等^{[参考文献 17⁃19}17⁃19]采用固溶铸造法制备了硫化镉颗粒增强聚甲基丙烯酸甲酯（CdS/PMMA）复合材料、硫化镉颗粒增强聚苯乙烯（CdS/PS）复合材料和硫化锌颗粒增强聚甲基丙烯酸甲酯（ZnS/PMMA）复合材料，并研究了这3种材料在不同温度下的拉伸断裂强度。研究发现，当颗粒质量分数达到一定值时，会出现团聚现象，此后复合材料的拉伸断裂强度随着颗粒质量分数的增加而降低。上述实验研究加深了对颗粒增强聚合物基复合材料的拉伸断裂强度的认识和理解。在理论方面，Dai等^{[参考文献 1

百度学术}1]建立了可考虑团聚影响的颗粒增强聚合物基复合材料拉伸断裂强度理论表征模型，但该模型没有以显式的形式考虑温度对复合材料拉伸断裂强度的影响。Li等^{[参考文献 3

百度学术}3]建立了一个颗粒增强聚合物基复合材料温度相关性拉伸断裂强度理论表征模型，而该模型没有考虑颗粒团聚的影响。因此，有必要建立能定量表征温度和团聚对颗粒增强聚合物基复合材料拉伸断裂强度共同影响的理论表征模型。

在本研究中，考虑材料热物理性能随温度的演化及颗粒团聚的影响，建立了一个考虑颗粒团聚影响的聚合物基复合材料温度相关性拉伸断裂强度理论表征模型，并利用获取到的所有3种颗粒增强聚合物基复合材料的实验数据对模型进行了验证，为定量表征不同颗粒含量、不同温度下复合材料的拉伸断裂强度提供了一种有效途径，加深了对不同温度下团聚现象对复合材料力学性能影响的认识。

1 模型建立

针对颗粒增强聚合物基复合材料，Dai等^[

1]建立了一个拉伸断裂强度理论表征模型

σ_{c} = \frac{3}{π} (\frac{π}{2} - \frac{4}{π}) V_{p} σ_{n 0} + (1 - \frac{1}{4} V_{p}) σ_{m}

，

（1）

式中：σ_c为复合材料的拉伸断裂强度；σ_m为基体的拉伸断裂强度；σ_n0为平均界面强度；V_p为颗粒体积分数。

当颗粒体积分数达到一定值时，会出现团聚现象，此后复合材料的拉伸断裂强度随着颗粒体积分数的增加而降低^[

20⁃21]，Dai等^{[参考文献 1

百度学术}1]认为复合材料中发生颗粒团聚后拉伸断裂强度减少量与（V_p-V_pc）²成正比，此时，复合材料的拉伸断裂强度可用式（2）表示。

σ_{c} = \frac{3}{π} (\frac{π}{2} - \frac{4}{π}) V_{p c} σ_{n 0} + (1 - \frac{1}{4} V_{p}) σ_{m} - η {(V_{p} - V_{p c})}^{2} σ_{m}

，

（2）

式中：V_pc为颗粒临界体积分数，表示增强颗粒对复合材料拉伸断裂强度增强效果达到最大时对应的体积分数；η为聚集因子，反映颗粒团聚削弱复合材料拉伸断裂强度的程度，其值受颗粒的形状和基体的类型等因素的影响^[

1]。

将式（2）拓展应用于不同温度下，可得：

σ_{c} (T) = \frac{3}{π} (\frac{π}{2} - \frac{4}{π}) V_{p c} (T) σ_{n 0} (T) + (1 - \frac{1}{4} V_{p}) σ_{m} (T) - η (T) [V_{p} - {V_{p c} (T)]}^{2} σ_{m} (T)

。

（3）

Pérez等^[

22]给出了颗粒增强聚合物基复合材料的界面强度理论表征模型，将其应用于不同温度下，可得

σ_{n 0} (T) = {(\frac{4}{3} \frac{γ (T) E_{m} (T) K_{t} (T)}{(1 - ν_{m} (T))} \frac{1}{r_{p} (T)})}^{0.5}

，

（4）

式中：ν_m（T）和E_m（T）分别为聚合物基体的温度相关性泊松比和杨氏模量；γ（T）为界面的温度相关性断裂表面能，假设其近似等于基体的断裂表面能^[

23]；K_t（T）为温度相关性应力集中系数；r_p（T）为温度相关性的颗粒半径大小。

Deng等^[

24]建立了聚合物材料的温度相关性断裂表面能模型，如式（5）所示。

γ (T) = γ (T_{0}) [1 - \frac{\int_{T_{0}}^{T} C_{p} (T) d T}{\int_{T_{0}}^{T_{m e l t i n g}} C_{p} (T) d T}]

，

（5）

式中：γ（T₀）为任意参考温度T₀下聚合物材料的界面断裂表面能；C_p（T）为温度相关性定压比热容；对于结晶聚合物和半结晶聚合物，T_melting为熔融温度，对于非晶聚合物，T_melting为黏流温度^[

25]。

将式（5）代入式（4），可得：

σ_{n 0} (T) = {[\frac{4 γ (T_{0}) E_{m} (T) K_{t} (T)}{3 r_{p} (T) [1 - ν_{m} (T)]} (1 - \frac{\int_{T_{0}}^{T} C_{p} (T) d T}{\int_{T_{0}}^{T_{m e l t i n g}} C_{p} (T) d T})]}^{0.5}

。

（6）

Li等^[

2]建立了聚合物材料温度相关性拉伸断裂强度模型：

σ_{m} (T) = {[\frac{E_{m} (T)}{E_{m} (T_{0})} (1 - \frac{\int_{T_{0}}^{T} C_{p} (T) d T}{\int_{T_{0}}^{T_{m e l t i n g}} C_{p} (T) d T})]}^{0.5} σ_{m} (T_{0})

。

（7）

将式（6）和式（7）代入式（3），可以得到考虑颗粒团聚影响的聚合物基复合材料温度相关性拉伸断裂强度理论表征模型

\begin{array}{l} σ_{c} (T) = \frac{3}{π} (\frac{π}{2} - \frac{4}{π}) V_{p c} (T) \times {[(\frac{4 γ (T_{0}) E_{m} (T) K_{t} (T)}{3 r_{p} (T) (1 - ν_{m} (T))}) (1 - \frac{\int_{T_{0}}^{T} C_{p} (T) d T}{\int_{T_{0}}^{T_{m e l t i n g}} C_{p} (T) d T})]}^{0.5} + \\ \begin{matrix}  \end{matrix} (1 - \frac{V_{p}}{4}) {[\frac{E_{m} (T)}{E_{m} (T_{0})} (1 - \frac{\int_{T_{0}}^{T} C_{p} (T) d T}{\int_{T_{0}}^{T_{_{m e l t i n g}}} C_{p} (T) d T})]}^{0.5} σ_{m} (T_{0}) - \\ \begin{matrix}  \end{matrix} η (T) {(V_{p} - V_{p c} (T))}^{2} {[\frac{E_{m} (T)}{E_{m} (T_{0})} (1 - \frac{\int_{T_{0}}^{T} C_{p} (T) d T}{\int_{T_{0}}^{T_{m e l t i n g}} C_{p} (T) d T})]}^{0.5} σ_{m} (T_{0}) ， \end{array}

（8）

式中：σ_c（T）为颗粒增强聚合物基复合材料温度相关性拉伸断裂强度；σ_m（T₀）和E_m（T₀）为聚合物基体在任意一个参考温度T₀下的拉伸断裂强度和杨氏模量；V_p为颗粒体积分数；V_pc（T）为温度相关性颗粒临界体积分数；γ（T₀）为任意一个参考温度T₀下界面断裂表面能；E_m（T）和ν_m（T）为基体的温度相关性杨氏模量和泊松比；K_t（T）为温度相关性应力集中系数；r_p（T）为温度相关性的颗粒半径大小；C_p（T）为温度相关性定压比热容；对于结晶聚合物和半结晶聚合物，T_melting为熔融温度，对于非晶聚合物，T_melting为黏流温度^[

25]。

2 模型验证

通过查阅文献[

17⁃19]，得到CdS/PMMA、CdS/PS和ZnS/PMMA 3种复合材料在不同颗粒含量下的温度相关性拉伸断裂强度的实验数据，并对本文建立的考虑颗粒团聚影响的聚合物基复合材料温度相关性拉伸断裂强度理论表征模型（式（8））进行了验证。由于聚合物基体泊松比对温度不敏感^{[参考文献 26⁃27}26⁃27]，所以，计算中忽略了泊松比的温度相关性。考虑到增强颗粒的热膨胀系数很小（如硫化镉和硫化锌的热膨胀系数数量级在10^-6 K），文中复合材料的服役温域一般从室温到363 K，所以，计算中忽略了颗粒半径的温度相关性。对于本文验证的3种材料，应力集中系数大小取为1.5^{[参考文献 22

百度学术}22]。3种材料对应的临界体积分数没有在文献中获取到，首先，绘制了3种材料在不同温度下拉伸断裂强度实验数据与体积分数的关系图（见图1~图3）；然后，利用OriginPro 2017通过一元二次多项式对3种材料在不同温度、不同体积分数下拉伸断裂强度的实验数据进行拟合得到多项式函数；最后，对多项式函数求导，通过导函数等于零即可获得这3种材料在不同温度下的临界体积分数，分别如表1~表3所示。通过分析发现这3种复合材料的临界体积分数对温度不敏感，鉴于室温下的临界体积分数较易获取，在模型预测中均采用室温下的临界体积分数V_pc。模型所需其他材料参数如表4所示。

图1 CdS/PMMA复合材料在不同温度下拉伸断裂强度随体积分数变化的实验数据

Fig. 1 Experimental values of tensile strength with volume fraction of CdS/PMMA composites at different temperatures

图2 CdS/PS在不同温度下拉伸断裂强度随体积分数变化的实验数据

Fig. 2 Experimental values of tensile strength with volume fraction of CdS/PS composites at different temperatures

图3 ZnS/PMMA在不同温度下拉伸断裂强度随体积分数变化的实验数据

Fig. 3 Experimental values of tensile strength with volume fraction of ZnS/PMMA composites at different temperatures

表1 CdS/PMMA复合材料不同温度下的临界体积分数

Table 1 Critical volume fractions of CdS/PMMA at different temperatures

温度/K	多项式函数	V_pc/%
303	σ_c=7.98+1 960.41v_p-67 398.72v_p²	1.45
323	σ_c=2.27+2 899.20v_p-109 084.05v_p²	1.33
343	σ_c=0.80+368.29v_p-12 842.99v_p²	1.43
363	σ_c=7.98+1 960.41v_p-1 292v_p²	1.45

表2 CdS/PS复合材料不同温度下的临界体积分数

Table 2 Critical volume fractions of CdS/PS at different temperatures

温度/K	多项式函数	V_pc/%
303	σ_c=5.95+2 974.97v_p-161 986.61v_p²	0.92
323	σ_c=5.14+2 907.75v_p-161 837.41v_p²	0.90
343	σ_c=10.04+555.37v_p-30 089.62v_p²	0.92
353	σ_c=5.95+2 974.97v_p-161 986.61v_p²	0.92
363	σ_c=-1.28+436.19v_p-23 498.75v_p²	0.93

表3 ZnS/PMMA复合材料不同温度下的临界体积分数

Table 3 Critical volume fractions of ZnS/PMMA at different temperatures

温度/K	多项式函数	V_pc/%
323	σ_c=7.84+1 071.93v_p-26 346.15v_p²	2.00
343	σ_c=1.22+307.20v_p-8 012.82v_p²	1.92
363	σ_c=0.12+83.43v_p-1 987.18v_p²	2.10

表4 模型预测使用的材料参数

Table 4 The material parameters for model predictions

材料参数	CdS/PMMA	CdS/PS	ZnS/PMMA
T₀/K	303^{[参考文献 17 百度学术}17]	303^{[参考文献 18 百度学术}18]	323^{[参考文献 19 百度学术}19]
V_p/%	1.6; 2.2^{[参考文献 17 百度学术}17]	1.37; 1.86^{[参考文献 18 百度学术}18]	2.5^{[参考文献 19 百度学术}19]
ν_m	0.35^{[参考文献 28 百度学术}28]	0.353^{[参考文献 29 百度学术}29]	0.35^{[参考文献 28 百度学术}28]
r_p/nm	1.59^{[参考文献 17 百度学术}17]	15^{[参考文献 18 百度学术}18]	3^{[参考文献 19 百度学术}19]
γ（T₀）/（J∙m^-2）	1.16^{[参考文献 30 百度学术}30]	30^{[参考文献 30 百度学术}30]	0.75^{[参考文献 31 百度学术}31]
σ_m（T₀）/MPa	14.63^{[参考文献 17 百度学术}17]	10.7^{[参考文献 18 百度学术}18]	12.58^{[参考文献 19 百度学术}19]
T_melting/K	433^{[参考文献 32 百度学术}32]	379^{[参考文献 18 百度学术}18]	433^{[参考文献 32 百度学术}32]
E_m（T）/MPa	303K: 1 597^{[参考文献 17 百度学术}17]	303K: 1 740^{[参考文献 18 百度学术}18]	323K: 1 240^{[参考文献 19 百度学术}19]
	323K: 1 240^{[参考文献 17 百度学术}17]	323K: 1 660^{[参考文献 18 百度学术}18]	343K: 58^{[参考文献 19 百度学术}19]
	343K: 58^{[参考文献 17 百度学术}17]	343K: 1 180^{[参考文献 18 百度学术}18]	363K: 5^{[参考文献 19 百度学术}19]
	363K: 5^{[参考文献 17 百度学术}17]	353K: 238^{[参考文献 18 百度学术}18]
		363K: 35.1^{[参考文献 18 百度学术}18]
ρ/（g·cm^-3）	CdS: 4.82^{[参考文献 33 百度学术}33]; ZnS: 4.09^{[参考文献 34 百度学术}34]; PMMA: 1.223^{[参考文献 35 百度学术}35]; PS: 1.048^{[参考文献 35 百度学术}35]
C_p（T）/（J·kg^-1K^-1）	PMMA: -6.35×10^-5T³+6.081×10^-2T²-12.06T+1 236 (100~500 K)^{[参考文献 35 百度学术}35]
C_p（T）/（J·kg^-1K^-1）	PS: -5.197×10^-5T³+5.241×10^-2T²-10.3T+1 019 (100~600 K)^{[参考文献 35 百度学术}35]

2.1 CdS/PMMA复合材料

Agrawal等^[

17]采用固溶铸造法制备了不同增强颗粒体积分数（0.5%、1.0%、1.6%和2.2%）的CdS/PMMA复合材料，并实验测试了不同温度下的拉伸断裂强度。在模型预测中采用室温下的临界体积分数V_pc，其值为1.45%，如表1所示。进一步，根据室温下拉伸断裂强度的实验数据，反推得到颗粒体积分数为1.6%和2.2%的η分别为17 544和5 031，并假设其与温度无关。利用理论模型（式（8））预测了CdS/PMMA复合材料在2种颗粒体积分数（1.6%和2.2%）下的温度相关性拉伸断裂强度，并与文献[3]模型的预测结果和实验数据进行了比较。从图4（a）可以看出，无论是本文模型的预测结果，还是文献[3]的预测结果，都与1.6%下的实验数据取得很好的一致性。从图4（b）可以发现，本文模型的预测结果在不同温度下与实验数据吻合较好，但文献[3]模型的预测结果与实验数据偏差较大，进一步说明考虑团聚影响的必要性和本文模型的有效性。

图4 颗粒增强聚合物基复合材料拉伸断裂强度在不同温度下的预测结果与实验数据对比

Fig. 4 Comparison of predicted and experimental tensile fracture strength of particle-reinforced polymer composites at different temperatures

2.2 CdS/PS复合材料

Agrawal等^[

18]采用固溶铸造法制备了不同增强颗粒体积分数（0.44%、0.9%、1.37%和1.86%）的CdS/PS复合材料，并实验测试了不同温度下的拉伸断裂强度。在预测中采用室温下的临界体积分数V_pc，其值为0.92%（见表2）。根据室温下拉伸断裂强度的实验数据，颗粒体积分数为1.37%和1.86%的CdS/PS复合材料的η分别为13 556和4 044。利用理论模型（式（8））预测了CdS/PS复合材料在2种颗粒体积分数下的温度相关性拉伸断裂强度，并与文献[3]模型的预测结果和实验数据进行了比较。如图5（a）和图5（b）所示，本文模型的预测结果与实验数据取得了很好的一致性，而文献[3]模型因没有考虑团聚的影响，致使其预测结果与实验数据出现较大偏差，温度越低，偏差越大。可以看出，对于CdS/PS复合材料，颗粒团聚对拉伸断裂强度的影响显著。

图5 颗粒增强聚合物基复合材料拉伸断裂强度在不同温度下的预测结果与实验数据对比

Fig. 5 Comparison of predicted and experimental tensile fracture strength of particle-reinforced polymer composites at different temperatures

2.3 ZnS/PMMA复合材料

Agrawal等^[

19]采用固溶铸造法制备了不同增强颗粒体积分数（0.6%、1.2%、1.87%和2.5%）的ZnS/PMMA复合材料，并实验测试了不同温度下的拉伸断裂强度。在预测中采用室温下的临界体积分数V_pc，其值为2.0%（见表3）。根据室温下拉伸断裂强度的实验数据，颗粒体积分数为2.5%的ZnS/PMMA复合材料的η为153。利用理论模型（式（8））预测了ZnS/PMMA复合材料在颗粒体积分数2.5%下的温度相关性拉伸断裂强度，并与文献[3]模型的预测结果和实验数据进行了比较。从图6可以看出，本文模型的预测结果和文献[3]模型的预测结果均与2.5%下的实验数据吻合较好，这归因于此时团聚的影响很小。

图6 颗粒增强聚合物基复合材料拉伸断裂强度在不同温度下的预测结果与实验数据对比（2.5% ZnS/PMMA复合材料）

Fig. 6 Comparison of predicted and experimental tensile fracture strength of particle-reinforced polymer composites at different temperatures（2.5% ZnS/PMMA composites）

3 结论

1）建立了一个考虑颗粒团聚影响的聚合物基复合材料温度相关性拉伸断裂强度理论表征模型。该模型计及颗粒团聚的影响，以及材料热物理性能随温度的演化。通过与获取到的所有3种材料（CdS/PMMA、CdS/PS和ZnS/PMMA）的实验数据的对比，验证了模型的有效性；相比于文献[

3]模型的预测结果，本文模型的预测结果与实验数据吻合得更好，说明了考虑团聚的必要性。

2）根据一元二次多项式对CdS/PMMA、CdS/PS和ZnS/PMMA 3种复合材料在不同温度、不同体积分数下拉伸断裂强度实验数据的拟合，获得了这3种复合材料在不同温度下的临界体积分数，得到了临界体积分数对温度不敏感的结论。

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