2013, Vol. 36
b. 重庆大学 国家镁合金材料工程技术研究中心, 重庆 400044
b. National Engineering Research Center for Magnesium Alloys, Chongqing University, Chongqing 400044, China
Mg-Li[1-3]合金是目前最轻的金属结构材料，也被称为超轻镁合金，它具有低密度、高比强度和良好的塑性加工性能等优点，已经在航空航天、军工以及通讯电子等领域有了一定的应用。但是传统的Mg-Li合金强度不高、热稳定性差、耐蚀性能差，限制了该系合金的应用。
为了提高Mg-Li合金的性能，通常对其进行强化处理，其中最常用的强化方法是向合金中添加具有强化作用的Al，Zn，RE和Si等合金化元素[4]。由于铝元素具有较小的密度且在镁中具有较大的固溶度，铝是Mg-Li合金中最常用的合金化元素，因此Mg-Li-Al系合金是当前Mg-Li合金中的研究热点。然而，Mg-Li-Al三元合金的强度仍然很低，例如：Mg-8Li-1Al合金的室温抗拉强度仅为150 MPa，Mg-14Li-1Al合金的室温抗拉强度仅为135 MPa[5]。因此，有必要向Mg-Li-Al合金中引入新的合金化元素以提高合金的力学性能。目前，已有关于RE、Zn等对Mg-Li-Al合金的性能影响的研究报道[6-7]，研究认为向Mg-Li-Al系合金中加入一定量的RE和Zn等元素，合金中会形成新的具有强化作用的化合物相，从而改善Mg-Li合金的力学性能和耐腐蚀性能等。
Sr是镁合金中常用的合金化元素，重庆大学潘复生和彭晓东[8-10]等人的研究表明：向镁合金中加入适量的金属Sr，合金中生成新的Al4Sr相，可以显著的改善镁合金的力学性能，特别是高温性能。但是到目前为止，关于Sr元素添加到Mg-Li或者Mg-Li-Al系列合金中的研究报道还较少。本研究拟用Sr元素来改善Mg-Li-Al系列合金的性能，并在此基础上制备了不同成分的Mg-9Li-3Al-xSr(LA93-xSr)合金。变形强化是近年来在金属材料中广泛应用的另外一种强化方式，通过塑性变形可以显著消除合金的铸造缺陷，细化合金的晶粒，从而大幅度改善合金的性能[11-13]。张密林[14]等人研究了挤压变形对Mg-Li-Al-Ce合金的组织及力学性能的影响，结果表明：在挤压变形过程中合金发生动态再结晶，晶粒细化，力学性能提高。鉴于上述原因，重点研究了挤压态Mg-9Li-3Al-xSr合金的微观组织与力学性能，并探讨了Sr含量对合金的微观组织及力学性能的影响规律，分析了合金在热挤压变形过程中的组织演变规律。
1 实验实验所用的原材料为纯Mg(纯度99.9wt%)、纯Al(纯度99.9wt%)、纯Li(纯度99.9wt%)和Mg-8Sr中间合金(含8wt%Sr，质量百分比)。首先将纯Mg和纯Al放置于电阻熔炼炉中的石墨坩埚内，充氩气保护，加热到720 ℃使其全部熔化，然后将温度调整至680 ℃，加入金属Li，再将温度调至720 ℃，加入Mg-8Sr中间合金后保温30 min，最后将温度降低至680 ℃，将合金液浇注到金属型模具中得到铸态合金锭，模具尺寸为Φ90×30 mm。将合金铸锭在热处理炉中进行均匀化处理，均匀化温度为260 ℃，时间为12 h。在挤压机上对铸态合金锭进行挤压，挤压温度为260 ℃，挤压比为28:1。利用原子吸收光谱法测定合金的成分(详细结果见表1)，根据Sr含量的不同，按照国标将上述合金分别命名为LA93，LAJ931，LAJ932和LAJ933。挤压态合金沿挤压轴向和横向打磨抛光后，采用2%硝酸+酒精溶液进行浸蚀，采用JEOL JSM 6460LV型扫描电子显微镜观测合金试样的组织形态、组织分布情况，并用Genesis 7000 X-射线能量分散谱仪(EDS)定性分析合金的成分。采用日本理光D/MAX-2500pc-X射线衍射仪分析实验合金组织中的相成分。采用JEOL JEM 2500 SE透射电子显微镜对LAJ932合金试样进行TEM形貌观察，试样采用离子减薄方法制备。在新三思CMT-5105电子万能试验机上对挤压态实验合金进行拉伸性能测试，拉伸方向沿挤压轴向，拉伸速度为1 mm/min。对LAJ932合金中的不同相进行微观硬度测试。
2 结果与分析 2.1 铸态LA93和LAJ932合金的显微组织图 1所示为Φ90 mm铸锭LA93和LAJ932合金的SEM形貌。由图 1可明显看出，铸态合金的晶粒整体较粗。合金基体由黑色的α-Mg和白色的β-Li两相组成，α-Mg相是Li溶于Mg形成的具有hcp晶体结构的固溶体，β-Li相是Mg固溶于Li形成的具有bcc晶体结构的固溶体[15-16]。随着Sr的加入，合金中出现鱼骨状的新相，新相偏聚于α-Mg和β-Li的相界面处。
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图 1 铸态合金的SEM形貌 |
图 2和图 3分别为垂直于挤压方向和平行于挤压方向的挤压态合金的SEM形貌。由挤压态合金的SEM形貌可以看出，挤压态合金晶粒整体较细小，与铸态相比，挤压态合金晶粒明显细化，合金中的化合物相相对均匀弥散的分布于合金基体中。由图 3可以看出：挤压变形后，合金中的α-Mg相沿挤压轴向伸长，合金组织沿挤压轴向呈现一定的方向性，合金中的白色化合物相沿挤压轴向呈流线形分布，主要集中在α/β相界面处和β相中，Sr含量越高，流线越密集。流线是化合物相在压应力作用下的定向分布，可以作为动态再结晶有效的形核核心，但在流线之间存在一些反常长大的晶粒。结合图 1、图 2和图 3，可以看出合金晶粒在挤压过程中被压扁、压碎、拉长并发生动态再结晶，合金晶粒细化[17]。为更加清楚的展现挤压态实验合金的组织形貌，对LAJ932合金的微观组织进行了TEM观察。图 4所示为LAJ932合金的TEM形貌。图 4(a)(b)所示为挤压态LAJ932合金中的α-Mg晶粒，α-Mg晶粒的晶界形状不规则，晶粒内部呈现出大量的黑色线条，说明晶粒内部的位错密度较高。挤压态LAJ932合金中的β-Li相晶粒如图 4(d)(e)所示，β-Li相晶粒的晶界比较平直，晶粒形状规则，晶粒内部相对干净，说明晶粒内部的位错密度很小。为明确辨别α-Mg和β-Li相，分别对α-Mg和β-Li相进行了衍射花样分析，如图 4(c)和图 4(f)所示，由晶粒衍射花样的不同，可以明确区分α-Mg和β-Li相。由于α-Mg和β-Li相的晶粒形貌有很大的不同，因此可以预测α-Mg和β-Li相在挤压变形过程中呈现出不同的组织演变机理。
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图 2 垂直于挤压方向的LA93-xS合金的SEM形貌 |
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图 3 平行于挤压方向的LA93-xS合金的SEM形貌 |
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图 4 LAJ932合金的TEM形貌及不同基体相的衍射花样 |
图 5所示为挤压态LAJ932合金的SEM形貌和合金中化合物相的EDS分析结果。EDS分析结果显示A点白色化合物相由Mg，Al，Sr3种元素构成，可见金属Sr主要分布于块状或颗粒状的化合物相中，结合Al-Sr合金相图，初步判定合金中的化合物相为Al-Sr相。图 6所示为挤压态LAJ932合金的EDS面扫描分析结果，挤压态LAJ932合金的元素分布整体比较均匀，但是在金属化合物相分布的区域金属Al和金属Sr有一定的偏聚现象，而Mg的分布相对较少。
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图 5 挤压态LAJ932合金的SEM形貌和EDS分析结果 |
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图 6 挤压态LAJ932合金的EDS面扫描析 |
图 7所示为挤压态LA93和LAJ932合金的XRD衍射图谱。结合合金的EDS分析结果，可以确定挤压态LA93合金主要由α-Mg，β-Li和Mg17Al12构成，随着金属Sr的加入，合金中形成新的Al4Sr相。
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图 7 挤压态LAJ93-xSr合金的XRD衍射图谱 |
碱土化合物的形成机理可以通过电负性差值来判断，A1与Sr的电负性差值为0.66，大于Al与Mg的电负性差值0.30，因此，仅从热力学角度来看，随着Sr的加入，合金中将优先生成A1-Sr化合物相。XRD图谱显示，随着金属Sr的加入，Mg17Al12相的相对强度降低，说明随着金属Sr的加入，金属Al优先与金属Sr反应生成Al-Sr相，从而导致了Mg17Al12相含量降低，与理论分析结果一致。结合图 2(a)和图 3(a)可推断，Mg17Al12相形貌与β相相似，以颗粒状的形态分布于合金的基体中，随着Sr的加入，其含量降低，但其形貌无明显变化。
2.2 挤压态Mg-9Li-3Al-xSr合金的力学性能对挤压后得到的LA93-xSr镁合金棒材沿挤压方向进行力学性能测试。图 8所示为室温下不同Sr含量的挤压态LA93-xSr镁合金的抗拉强度、屈服强度和延伸率。图 8表明，随着Sr含量的增加，实验合金的抗拉强度和屈服强度逐渐升高，当Sr含量为2.5wt%时，合金的抗拉强度和屈服强度达到最大值，此时合金的屈服强度达到220.6MPa，抗拉强度达到235.2MPa，延伸率为19.4%，但是当Sr含量继续增加至3.5wt%时，合金的强度又开始下降。由此可见合金的强度随着Sr含量的增加呈现先增加后降低的趋势。挤压态LA93-xSr合金的延伸率较高，但是随着Sr的加入，合金的延伸率整体上呈现逐渐降低的趋势。对挤压态LAJ932合金中的α-Mg相，β-Li相和Al-Sr相进行了微观硬度测试，测试结果如图 9所示，测试结果表明Al4Sr相的硬度最高，β-Li相的硬度最低，可见Al4Sr相是合金中的强化相。Al4Sr相的熔点极高，是合金中的稳定相，在实验设定的挤压条件下，不会发生分解，因此挤压前后合金中的Al4Sr相的数量不改变。但在挤压变形后，Al4Sr相被破碎并弥散分布于α-Mg和β-Li基体相界面处，能够有效的阻碍变形过程中晶界和位错的移动，从而提高了合金的强度。但是当Sr含量过高时，合金中的Al4Sr相增加，经过挤压变形之后，也不能有效改善其分布状态，Al4Sr相弥散分布程度降低，出现偏聚，割裂了基体，在拉伸过程中，Al4Sr相的尖端易产生应力集中并形成微裂纹，从而降低了合金抵抗断裂的能力，导致合金性能下降[18]。
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图 8 挤压态LA93-xSr合金的力学性能 |
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图 9 LAJ932合金中不同相的微观硬度测试结果 |
挤压态LA93-xSr合金的断口形貌如图 10所示。图 10(a)为不含Sr的挤压态LA93合金的断口形貌，断口存在大量的韧窝，韧窝小而均匀，为典型的塑性断裂，此合金的塑性好，延伸率达到34.5%。随着Sr的加入，断口开始出现少量的撕裂棱，合金断口呈现韧窝断裂+局部解理断裂的混合断裂特征。随着Sr含量的增加，撕裂棱增加。可见，在拉伸过程中，Al4Sr相的尖端易产生应力集中并形成微裂纹，随着应力的增加，局部开始断裂，因此挤压态实验合金的延伸率随着Sr含量的增加呈现出一定的降低趋势。但由于挤压态实验合金的晶粒比较细小，化合物相分布相对比较均匀，在拉伸过程中应力集中效应较分散，因此合金断口形貌整体上仍然呈现为以韧窝为主的塑性断裂机制，合金具有较好的塑性。
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图 10 挤压态Mg-9Li-3Al-xSr合金拉伸断口的SEM形貌 |
经过热挤压之后，合金的晶粒得到了显著的细化。由于LA93-xSr合金基体包括α-Mg和β-Li双相并且α-Mg相和β-Li相的物理性质(比如：熔点、塑性和晶体结构等)有很大的差异，因此挤压过程中不同基体相的组织演变规律有所不同。
1)α-Mg相
如图 3所示，挤压过程中α-Mg相沿挤压方向被拉长。挤压后α-Mg晶粒的晶界不规则，晶粒内部的位错密度很高(如图 4(a)(b)所示)，为典型的形变诱发晶粒细化的晶粒特征。形变诱发的晶粒细化过程包括：在挤压应力和挤压热的作用下，塑性变形首先导致位错的堆积和重组，变形合金中首先发生高密度位错区域的位错束集，并形成位错包结构。随着变形的进行，位错包结构逐渐转变为小角度亚晶结构，进而通过亚晶合并机制形成大角度亚晶粒。随后，通过晶界迁移、亚晶进一步合并和转动，最终形成一定尺寸的大角度细小晶粒[19-20]。通常情况下，形变诱发的晶粒细化的微观结构中晶界很不规则，且晶粒内部的位错密度一般较高。对比分析可见，α-Mg相的晶粒特征表明α-Mg相中发生形变诱发的晶粒细化过程，即连续动态再结晶。
2)β-Li相
LA93-xSr合金为多相合金，包括软的β-Li相，较硬的α-Mg相，分布于α/β相界面的Al4Sr化合物相，β-Li相为bcc结构，通常bcc结构的金属材料其堆垛层错能较高，位错的攀移和交滑移容易进行，热变形过程中易发生动态回复而不易发生动态再结晶。但是在挤压变形过程中，塑性变形首先发生在β相，由于α/β相界面和Al-Sr化合物相阻碍位错运动，易造成位错塞积，从而抑制了β相的动态回复过程，促使β相发生动态再结晶。动态再结晶晶粒一般具有规则的晶界，晶粒内部的位错密度相对较低。β-Li相的TEM形貌表明：β-Li晶粒的晶界规则，晶粒内部相对干净，晶粒内部的位错密度较低。β-Li相晶粒呈现出典型的动态再结晶晶粒的特征。挤压态LA93-xSr合金的β-Li相呈现此特征，表明β-Li相中发生典型的常规动态再结晶。
通常情况下，具有bcc结构的金属具有较高的堆垛层错能，更容易发生动态回复。但是在LA93-xSr合金中，α-Mg相和分布于α/β相界面的Al-Sr化合物相阻碍了β-Li相的位错运动，从而阻碍了β相的动态回复，促进了β相的动态再结晶。由此可见，α-Mg相和Al4Sr相促进了β-Li相动态再结晶。此外，具有bcc结构的β相比α相软，挤压过程中塑性变形首先发生在β-Li相，使得β-Li相更容易达到动态再结晶所需要的临界应变。β-Li相具有较低的熔点(588 ℃)，因此260 ℃的挤压温度能够满足β-Li相中发生动态再结晶的温度要求。因此，β-Li相中发生动态再结晶且晶粒相对铸态明显细化。虽然Al4Sr相促进了β-Li相的动态再结晶，但是Al4Sr相对β-Li相的动态再结晶结果没有显著影响，因此，Sr含量对挤压态实验合金的组织没有明显的影响。
3) Al4Sr相
Al4Sr相硬而脆，在挤压变形过程中，铸态下网状的Al4Sr相被压碎并呈块状或颗粒状分布于合金基体中。挤压变形之后，Al4Sr相的颗粒比较细小且分布相对均匀，有利于合金性能的提高。
3.2 Sr含量对合金的力学性能的影响LA93-xSr合金的强度随着Sr含量的增加呈现出先增加后降低的趋势。LAJ932合金具有最高的抗拉强度和屈服强度。合金的延伸率随着Sr含量的增加而降低。由LAJ932合金的微观硬度可知Al4Sr相为合金中的强化相。挤压态LA93-xSr合金中Al4Sr相颗粒大约为2-15 μm。可以将挤压态LA93-xSr合金简化为Al4Sr相颗粒强化的复合材料来探讨合金的力学性能。以颗粒强化理论为基础，可用下述公式估计合金的强度[21]
| $ \sigma = {f_{\rm{m}}} \times {\sigma _{\rm{m}}} + {f_{\rm{h}}} \times {\sigma _{\rm{h}}}, $ | (1) |
式中σ、σm和σh分别为LA93-xSr合金、LA93合金基体和Al4Sr相的强度。fm和fh分别为合金基体和Al4Sr强化颗粒的体积分数。随着Sr含量的增加，Al4Sr相强化颗粒的体积分数fh增加，因此，合金的强度随着Sr含量的增加而增加。但是太多的Sr会导致Al4Sr相的偏聚并造成应力集中，在拉伸试验过程中Al4Sr相会转化为裂纹源，从而降低合金的强度。此外，由于Al4Sr相硬而脆，在拉伸过程中极有可能成为合金中的裂纹源，因此合金的延伸率随着Sr含量的增加而降低。
强化相的形状和分布对合金的强化效果有很大的影响，通常强化相的尺寸越细小，分布越均匀，合金的强化效果越好，本实验条件下制备的Al4Sr相大约为2-15 μm，颗粒并非特别细小均匀，因此通过其他大塑性变形(比如等通道挤压，高压扭转等)方法细化其颗粒大小，改善其分布状况，极有可能进一步提高合金的强度，但仍需要进一步研究。
4 结论1) Sr含量对挤压态LA93合金的微观组织没有显著影响。挤压态LA93镁合金主要由α-Mg，β-Li，和Mg17Al12构成，随着Sr的加入，合金中形成Al4Sr新相。Al4Sr新相主要分布于α/β相界面，挤压变形过程中，Al4Sr相被破碎，并沿挤压轴向呈流线分布。
2) 挤压态LA93-xSr镁合金的强度随着Sr含量的增加呈现先增加后减小的趋势，LAJ932合金展现出良好的力学性能，其抗拉强度达到235.2 MPa，屈服强度为220.6 MPa，延伸率率为19.4%。但随着Sr含量的继续增加，合金的强度反而降低。合金的延伸率随着Sr含量的增加呈现逐渐减小的趋势，但整体塑性较好。
3) 挤压态LA93-xSr合金的断口由大量细小均匀的韧窝构成，随着Sr含量的增加，开始出现少量的解理台面，但整体仍表现为以韧窝为主的塑性断裂机制。
4) 挤压过程中，α-Mg相中发生形变诱发的晶粒细化(即连续动态再结晶)，β-Li相中发生常规的动态再结晶。α-Mg相和Al4Sr化合物相促进了β-Li相的动态再结晶。
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