2017, Vol. 40
2. 北京航空材料研究院 先进高温结构材料重点实验室, 北京 100095;
3. 中国燃气涡轮研究院, 成都 610500
2. Science and Technology on Advanced High Temperature Structural Materials Laboratory, Beijing Institute of Aeronautical Materials, Beijing 100095, P. R. China;
3. China Gas Turbine Establishment, Chengdu 610500, P. R. China
镍基单晶高温合金目前是先进航空发动机和地面燃气轮机涡轮叶片的主要使用材料。近年来，单晶高温合金叶片形状越来越复杂、合金难熔元素增多，导致小角度晶界缺陷出现的倾向越来越严重。晶界具有较高的自由能，并且晶界成分及原子结合强度与晶内存在差别[1]，在较高的服役温度下，晶界易产生裂纹和孔洞，具有小角度晶界缺陷的单晶高温合金蠕变性能显著降低[2]，严重危害航空发动机的服役安全。工艺上完全避免小角度晶界的成本和难度极高，最为有效的方法是引入C、B和Hf等微量晶界强化元素来强化这一薄弱环节[3-4]。
B作为一种合金元素引入高温合金是由于偶然的机会。1958年，Decker等[5]发现来源于坩埚耐火材料的B能提高耐热合金的持久性能，此后在铸造多晶高温合金中逐步加入质量分数为0.005%~0.02%的B。据统计，目前约有6种成熟商用的单晶高温合金中加入了质量分数为0.004%~0.015%的B来提高小角度晶界性能[6]。铸造高温合金中B对显微组织的影响可以主要归结为3种：1) B在晶界偏聚增加了这些区域的结合力，降低元素在晶界的扩散过程[7]；2) B以块状或颗粒状硼化物形式分布在晶界上，阻止晶界滑移并抑制晶界孔洞的连接与扩展[8]；3) B能与晶界和枝晶间难熔元素反应形成硼化物，提高合金组织的稳定性[9]。
目前，尽管有大量关于B在高温合金中作用的报道，但主要针对B对变形高温合金和铸造多晶合金晶界的影响[10-12]，涉及B对单晶合金基体显微组织影响的研究却很少。而且，前人少量的关于B对单晶合金基体的研究主要集中在和其他微量元素(C、Hf和Zr)的协同作用上，通过同时调整合金中的这些元素，分析共同的作用及机理[13]。导致分析B的单独作用及其机理很容易受到其他微量元素的干扰。B是强硼化物形成元素，B含量控制不当极可能促进单晶高温合金在凝固过程中析出M3B2或M5B3型硼化物，降低合金初熔温度，进而降低合金的力学性能[14]。因此，为优化B的成分范围，系统研究B对单晶高温合金组织的影响规律是非常必要的。
DD11合金是一种Re质量分数为3%的新型第二代镍基单晶高温合金，其拉伸、持久、抗氧化及耐热腐蚀等性能达到甚至部分超过国外广泛应用的第二代单晶高温合金的性能水平，是先进航空发动机高、低压涡轮叶片的候选材料。笔者研究了B对DD11单晶合金铸态组织、相转变温度和热处理态组织的影响规律及作用机制。研究对于镍基单晶合金选择B的合适成分范围，优化固溶热处理制度方面具有理论指导意义。
1 实验材料及方法为了研究B对镍基单晶高温合金组织和持久性能的影响，以北京航空材料研究院研制的DD11合金为基础合金，分别添加质量分数为0.01%和0.02%的B形成另外2种合金。3种合金分别命名为B-0、B-1和B-2，其名义成分如表 1所示。
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表 1 3种实验合金的名义成分(质量分数/%) Table 1 The nominal composition of 3 kinds of experimental alloys (mass fraction/%) |
在HRS定向凝固炉中，用螺旋选晶法制备具有[001]取向的单晶试棒，定向凝固时抽拉速度为3 mm/min。在NETZSCH STA449C型差热分析仪上，以10 ℃/min速率从1 000 ℃升温至1 450 ℃，测定3种合金的固相线和液相线，液相线为吸热峰的峰值温度，固相线为吸热峰切线与基线的交点温度。采用1%HF+33%HNO3+33%CH3COOH+33%H2O溶液浸蚀金相样品。分别使用光学显微镜和ZEISS SUPRA 55型场发射扫描电镜(FE-SEM)的二次电子模式(SE)及背散射模式(BSE)进行低倍和高倍组织形貌观察。采用点分析法[15]测量γ′相、共晶、碳化物和硼化物体积百分含量，并采用Image-Pro软件测量析出相尺寸。相同的样品采用3~6张照片进行统计。硼化物相萃取采用的电解液成分为90%甲醇+10%盐酸+1%酒石酸，电流密度为0.04 A/cm2，萃取时间为8~10 h，以不锈钢板为阴极，试样为阳极。随后使用真空抽滤装置将相萃取产物滤除，干燥收集。使用X射线衍射仪对相萃取后的粉末进行XRD相鉴定。扫描角度为20°~100°，扫描速度为2°/min~5°/min，步长为0.02°。为进一步确认和分析硼化物相的种类，使用Tecnai G2 F30型透射电镜(TEM)中的选区电子衍射进行相鉴定。采用机械研磨铸态试样至厚度50 μm以下，对试样进行双喷电解减薄，电解液为：90% C2H5OH+10% HClO4，实验参数为：-40 ℃，30 mA。采用JEOL JXA-8800R型电子探针(EPMA)对铸态合金的硼化物进行面扫和打点测量硼化物成分。
2 实验结果 2.1 铸态合金的显微组织图 1为3种不同B含量铸态合金的金相显微组织，均为典型的枝晶形貌；一次枝晶间距分别为332 μm、334 μm及340 μm。3种合金枝晶间的白亮衬度区域均为(γ+γ′)共晶组织。随着B含量提高，铸态共晶体积分数逐渐提高，分别为7.5%、8.6%和13.1%。通过对铸态合金B-2(B质量分数为0.02%)电化学萃取后的析出相粉末进行XRD鉴定(见图 2)，合金中析出相为MC型碳化物(面心立方晶系，a=0.449 nm)和M3B2型硼化物(四方晶系，a=0.580 nm，c=0.313 nm)。
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图 1 3种铸态合金的典型金相显微组织 Figure 1 Typical microstructures of the three as-cast alloys |
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图 2 铸态合金B-2萃取出的粉末XRD图谱 Figure 2 X-ray diffraction pattern of extracted powders in as-cast alloy B-2 |
图 3为3种铸态合金的背散射扫描电镜照片，清晰地显示铸态共晶、碳化物及硼化物的分布位置和形貌。其中，B-0和B-1合金中均析出白色衬度碳化物相，主要分布在枝晶间共晶边缘，呈现不规则的块状及长条状，碳化物尺寸均在5~15 μm之间，无显著差别(见图 3(a)和(b))。EDS分析表明：2种合金中碳化物均为富集Hf和Ta的MC型碳化物。合金B-0和B-1中未发现硼化物相，而合金B-2中出现骨架状灰色衬度的M3B2型硼化物相，分布在共晶边缘，平均尺寸约为30 μm，体积分数约为0.89%(见图 3(c))。图 3(d)给出了合金B-2中硼化物的三维形貌，硼化物呈现典型的骨架状形貌。图 3(e)和(f)分别为合金B-2在TEM模式下骨架状硼化物的形貌及其衍射斑点(B=[023])。通过TEM进一步确认合金B-2中出现的骨架状析出相为M3B2型硼化物相。表 2列出了3种铸态合金一次枝晶间距和共晶、碳化物和硼化物体积分数的测量结果。B含量的提高对合金铸态碳化物的体积分数没有显著的影响，却明显促进了硼化物的形成。
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图 3 铸态合金共晶区域的显微组织 Figure 3 Microstructures of eutectic region of the as-cast alloys |
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表 2 铸态合金显微组织表征 Table 2 Microstructures characterization of as-cast alloys |
为了表征硼化物的成分，采用EPMA对铸态合金B-2中的硼化物进行分析。图 4(a)为铸态合金B-2共晶区域的EPMA背散射照片。硼化物呈骨架状分布在共晶附近。图 4(b)-(h)为EPMA面扫铸态合金B-2共晶区域的成分分布结果。可见，B元素主要富集在骨架状硼化物中，而共晶和基体中B含量极低。Cr、Mo和W在硼化物中明显富集，而共晶中贫Cr、Mo和W元素。同时，Re在硼化物中也有轻微富集，硼化物中Ta和C含量较少。表 3为采用EPMA打点定量分析的硼化物成分。可见，硼化物中元素质量分数分别为28.5% Mo、31.4% W、8.9% Cr和14.0% Re。
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图 4 合金B-2硼化物形貌和EPMA面扫分布图 Figure 4 Morphology of borides in as-cast alloy B-2 and EPMA mapping |
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表 3 EPMA测试的铸态合金B-2中的硼化物成分(质量分数/%) Table 3 Main alloying composition of borides using EPMA in f as cast alloy B-2 (mass fraction/%) |
3种铸态实验合金的相转变温度均可由铸态试样的DSC升温曲线测定。图 5为3种合金的DSC升温曲线，显示固、液相线吸热峰均在1 350~1 410 ℃之间。质量分数为0.01%B的加入，合金液相线由1 406 ℃降低到1 404 ℃，固相线由1 370 ℃降低到1 369 ℃，固液相线均降低不明显。而质量分数为0.02% B的加入，合金的固、液相线则显著降低，合金B-2的固、液相线温度分别为1 388 ℃和1 358 ℃。
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图 5 3种铸态合金的DSC升温曲线 Figure 5 DSC heating curves of the three as-cast alloys |
通过金相法测试的3种铸态合金的初熔点分别为1 333、1 327、1 312 ℃。上述结果表明：B的加入显著降低合金的初熔点，尤其是质量分数为0.02% B的加入可将合金的初熔点降低21 ℃。图 6为合金B-2经1 320℃保温4 h后出现初熔的金相显微组织照片。图 6(a)显示初熔区域集中在枝晶间区域，初熔区形貌为近似圆形的蜂窝状孔洞，初熔孔洞直径差别较大，初熔体积分数约为5.2%。图 6(b)为合金B-2较大尺寸初熔区域背散射扫描照片，初熔区域由近似圆形的共晶组织和骨架状富Cr和Mo的M3B2型硼化物相组成。部分初熔区域内部出现直径约为20 μm的孔洞。
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图 6 合金B-2的1320 ℃/4 h热处理后初熔组织 Figure 6 Incipient melting of alloy B-2 after 1 320℃/4 h, AC heat treatment |
综上所述，随着B含量的提高，固液相线逐渐降低，热处理窗口显著缩小，给固溶热处理带来困难。考虑到合金B-1只比合金B-0的初熔点降低6 ℃，为提高热处理效率，合金B-0和B-1均采用同样的1 320 ℃/6 h固溶热处理制度。合金B-2存在低熔点的M3B2型硼化物相，难以在不出现初熔的情况下完全消除共晶组织，对该合金采用多级保温的预处理+1 305 ℃/8 h的制度进行固溶热处理(见表 4)。
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表 4 3种合金的热处理制度 Table 4 Heat treatment regime of three alloys |
3种合金经过完全热处理后枝晶干显微组织无显著差别。图 7给出了合金B-1和B-2完全热处理后枝晶干处的典型显微组织照片。经完全热处理后3种合金的γ′相尺寸均约为373 nm，γ′相体积分数约为66%，γ通道尺寸约为77 nm (见表 5)。
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图 7 完全热处理后合金枝晶干显微组织 Figure 7 Typical microstructures in the dendrite core of the alloys after fully heat treatment |
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表 5 3种合金完全热处理后的γ′相体积分数、尺寸和γ通道尺寸 Table 5 γ′ phase size, γ′ phase volume fraction and γ channel width in the dendrite cores of three alloys after fully heat treatment |
3种实验合金完全热处理后的枝晶间残余共晶含量却存在显著差别。完全热处理后的残余共晶体积分数相对铸态共晶组织显著减少。图 8(a)和(b)分别为经完全热处理后合金B-1和B-2的典型金相显微组织光学照片。合金B-0和B-1经完全热处理后，只留下少量的残余共晶，体积分数为0.5%和1.6%；合金B-2存在较多的残余共晶，体积分数为5.9%。热处理组织中碳化物和硼化物的形貌、尺寸及体积分数也存在一定程度的差别。图 9(a)给出了合金B-2残余共晶旁边存在的块状碳化物形貌。完全热处理后，铸态碳化物部分溶解，碳化物仍然富Hf和Ta，呈块状，尺寸约为8 μm。B含量的变化对碳化物的尺寸、形貌和体积分数没有显著影响。图 9(b)给出了合金B-2残余共晶旁边存在的硼化物形貌，硼化物仍呈骨架状。完全热处理后的硼化物体积分数约为0.88%，尺寸约为30 μm，与铸态硼化物组织无显著差别。表 6列出了3种完全热处理后合金枝晶间残余共晶、碳化物及硼化物体积分数的测量结果。
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图 8 完全热处理后3种合金金相显微组织 Figure 8 Typical microstructures of three alloys after fully heat treatment |
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图 9 完全热处理后合金B-2的典型背散射扫描照片 Figure 9 Typical SEM-BSE micrograph of alloy B-2 after fully heat treatment |
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表 6 3种合金完全热处理后枝晶间的残余共晶、碳化物及硼化物体积分数 Table 6 The volume fraction of residual eutectic, carbides and borides in the interdendrite regions of three experimental alloys after fully heat treatment |
B虽然是作为强化小角度晶界的微量元素加入镍基单晶高温合金中，但上述实验结果表明，B的加入显著改变了DD11合金的铸态组织和固液相线温度，并影响固溶热处理过程，进而对合金完全热处理后的显微组织产生了显著的影响。
铸造高温合金中M3B2型硼化物相一般存在于合金的晶界和枝晶间，通常在最后凝固的枝晶间(γ+γ′)共晶前沿形成层片状(γ+M3B2)共晶组织。张炳大等[16]在一种低碳高硼合金K491(即C质量分数低于0.02%，B质量分数约为0.1%)中发现，铸态组织中未出现碳化物，但却有大量的(γ+M3B2)共晶组织，且K491合金熔体发生(γ+M3B2)共晶反应的温度低于(γ+γ′)共晶温度，因此，(γ+M3B2)共晶组织都在(γ+γ′)共晶前沿出现。Seo等[17]同样发现IN792+Hf合金在定向凝固的最后阶段，(γ+γ′)共晶的形成消耗了大量的Al和Ta，造成Cr、Mo和W在(γ+γ′)共晶凝固前沿的残余液体中富集。B作为一个强偏析元素也富集在残余液体中。残余液体以共晶反应(L→硼化物+γ)形成M3B2和M5B3型硼化物。定向合金中初生M3B2在1 200~1 220 ℃温度范围内开始熔化，对(γ+γ′)共晶有熔蚀作用，诱发了共晶熔化[12]。因此，硼化物作为一种低熔点相，显著降低合金的初熔温度[14]，影响合金的固溶热处理均匀化。另外，郑运荣等[18]发现初生M3B2型硼化物一般呈骨架状分布于晶界或枝晶间，而Hf具有将硼化物骨架状转变为块状的作用。
研究中铸态合金B-0和B-1中未析出硼化物，而加入质量分数为0.02% B的合金B-2中析出骨架状硼化物(见图 3(d))，硼化物的层片状形貌说明了其主要也是以共晶反应形成的[18]。需要注意的是，合金B-2中含有质量分数为0.4%的Hf，但骨架状硼化物并未向块状转变。未出现硼化物的合金B-0和B-1，初熔点温度较高，分别为1 333℃、1 327 ℃，而合金B-2由于在凝固过程中析出M3B2型硼化物，合金的初熔点温度显著降低，为1 312 ℃。合金B-2在1 320 ℃/4 h热处理后，初熔发生在共晶组织边缘处M3B2型硼化物相周围(见图 6)，这说明高温热处理温度高于M3B2型硼化物的熔点，导致M3B2型硼化物相熔化而形成初熔液池，并且液池对共晶发生熔蚀作用，逐渐使共晶溶解并使熔化区逐渐扩大。在随后的空冷过程中，初熔液池通过L→γ+γ′和L→γ+M3B2反应形成共晶组织和M3B2型硼化物相。相对于定向合金中M3B2型硼化物在1 200~1 220 ℃温度范围内开始熔化，本研究合金B-2中硼化物在1 312 ℃才发生溶解，说明难熔元素较多的单晶合金中，硼化物吸收较多的难熔元素Mo、W和Re (见图 4和表 3)有利于提高M3B2型硼化物相的溶解温度，进而提高合金的初熔温度。
本研究中，M3B2型硼化物的形成显著受B质量分数的影响，当B质量分数低于0.01%时，未发现M3B2相，可以采用较高的温度(1 320 ℃)进行完全固溶处理。合金B-0和B-1完全热处理后组织中残余共晶质量分数较低，质量分数分别为0.5%和1.6%。而过量的B (0.02%)会促进低熔点M3B2型硼化物相的形成，显著降低合金的初熔点，减小热处理窗口的大小，进而降低合金的固溶热处理温度，影响合金的均匀化程度。因此，经较低温度(1 305 ℃)固溶处理的合金B-2热处理组织中存在大量的残余共晶，质量分数约为5.9%。
3.2 硼化物对合金固溶强化效果的影响Re、Cr和Mo均是镍基单晶高温合金中有效的固溶强化元素[6, 19, 20]，其中Re对合金的蠕变持久性能的影响最大[6, 19, 20]。Re在γ基体中富集，并且易于形成约1 nm的短程有序Re原子团[21]，这种原子团簇比传统的固溶方式具有更好的强化效果，这是因为位错运动通过原子团时，要破坏Re原子有序区，增加位错运动的阻力，从而提高含Re合金的强度。Cr可以提高单晶合金中Re的成分分配比，进而显著提高合金的持久寿命[22-23]。Mo可提高单晶合金γ相中Re、Mo和Cr等元素含量，并促进筏排组织的形成，有利于提高合金的蠕变性能[24]。需要指出的是，在浓度变化程度相同的情况下，Re的固溶强化效果要显著高于Mo和Cr[6]。
本研究中通过EPMA测定的硼化物成分结果表明，硼化物中富集了元素的质量分数分别为28.5% Mo、31.4% W、8.9%Cr和14.0% Re (见表 3)，即硼化物的析出消耗了大量的γ相固溶强化元素Cr、W、Mo和Re (见图 4)。因此，质量分数为0.02% B的加入，通过形成硼化物，降低合金固溶强化效果，可引起合金蠕变持久性能的降低。而质量分数为0.01% B的加入，合金中未出现硼化物，因此，对合金的固溶强化效果无显著的影响。
3.3 硼化物的影响单晶高温合金枝晶间存在的析出相形貌、尺寸对合金的高温蠕变性能也存在显著的影响。当析出相呈现细小颗粒形貌并且具有合适的分布时，可以有效强化枝晶间，阻碍枝晶间裂纹扩展[25]。但大尺寸的骨架状析出相可加速裂纹的扩展，对合金性能不利，并且如果骨架状析出相连续分布，会进一步弱化单晶基体的性能[13, 26]。
研究表明，合金B-1铸态合金和标准热处理后均未发现硼化物相，仅存在微量的残余共晶和碳化物相。当残余共晶和碳化物体积分数较低时，一般认为对蠕变性能影响不显著。而合金B-2铸态合金存在大量的骨架状M3B2型硼化物相(见图 3(c)和(d))，显著降低合金的初熔点。经标准热处理后，合金B-2中存在大量的残余共晶。大量残余共晶的存在会促进蠕变裂纹的萌生和扩展[27]。同时，骨架状硼化物在热处理过程中未发生分解和转化，热处理后组织中仍然存在大量的骨架状硼化物相(见图 9(b))。M3B2型硼化物相为金属间化合物，本身脆硬，变形能力差[28]，因此，容易产生位错塞积，骨架状形貌的硼化物相更易引起应力集中并导致其与基体界面的开裂，成为裂纹源，从而加速合金的蠕变断裂。
综上所述，质量分数为0.02% B的加入显著提高了合金的残余共晶含量，并促进富集难熔元素的骨架状硼化物的析出，可显著促进裂纹扩展和降低固溶强化效果，最终降低合金的蠕变寿命。而0.01% B的加入，合金中未出现低熔点的硼化物相，残余共晶含量较低。因此，为获得较好的蠕变性能，DD11合金中B的含量应控制在0.01%以内。
4 结论1) B含量的增加显著降低单晶合金的固液相线温度，提高铸态组织(γ+γ′)中共晶含量。0.01% B的加入，铸态合金中未出现硼化物相，当B含量达到0.02%时，共晶边缘出现骨架状M3B2型硼化物相，显著降低合金初熔点。
2) 合金完全热处理后，随着B含量提高，枝晶干γ′相尺寸、体积分数及γ通道宽度无显著变化。
3) 0.02% B的加入，显著促进了骨架状硼化物形成，降低固溶强化效果，同时大幅度提高残余共晶的含量。骨架状硼化物相和残余共晶的存在，可导致单晶合金基体的蠕变性能大幅度降低。
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