2019, Vol. 42
磷是水体富营养化的重要限制因子[1]。消落带是河流或水库水位涨落形成的特殊区域，经历了周期性的淹水和落干后，磷可从消落带土壤中释放出来，加重水体富营养化[2-4]。自2010年三峡水库全面投入运行以来，库区水位在145~175 m之间涨落。每年的4—9月是消落带落干期，水位主要在145~155 m频繁波动[5]，165~175 m消落带土壤的出露时间较长。这一时期，出露的消落带土壤可吸附来自库岸面源污染中的磷，并在淹没时又释放到上覆水中，成为水体磷素的来源。因此消落带土壤的吸附特性对库区水环境有重要影响。
大量研究表明，消落带土壤对磷的吸附特性主要受到土壤理化性质如粒度分布、有机质含量、金属氧化物含量等[6, 7]，以及环境条件如温度、pH、离子强度等[8, 9]的影响。经历了不同淹水和落干时长的消落带，其理化性质有所不同。Wu等[10]调查了三峡库区消落带磷含量分布，发现长期淹水土壤细颗粒含量高于间歇淹水土壤细颗粒含量。徐建霞等[11]研究了香溪河消落带土壤理化性质和植被群落特征，发现不同高程消落带土壤pH、含水率和植被群落结构呈现差异。胡莺等[12]对涪陵清溪段消落带土壤进行了研究，发现随高程的降低消落带土壤有机质含量增加、颗粒粒径变小。现有研究主要关注消落带土壤磷吸附特性及影响因素[13, 14]，干湿交替下磷的源汇转化规律[15]等，而落差高达30 m的消落带经历的淹水和落干时长不同，鲜少有对不同高程消落带土壤磷吸附特性的研究。
笔者选取澎溪河流域双江不同高程消落带土壤为研究对象，分析了不同高程消落带土壤理化性质和磷吸附特性，探讨了两者之间的相关性和吸附磷前后土壤颗粒表面特性，以期揭示不同高程消落带土壤磷吸附特性差异的原因，这对深入了解消落带磷的源汇转化规律，控制三峡库区水体富营养化有重要意义。
1 材料与方法 1.1 区域概况三峡库区位于北纬28°32′~31°44′，东经105°44′~111°39′之间，处于中国地势第二级阶梯向第三级阶梯过渡的地带，主要受亚热带季风气候控制，年平均气温和降水量分别为16 ~ 19 ℃和1 000~1 200 mm。澎溪河流域面积5 172.5 km2，干流全长182.4 km，是库区消落带面积最大的支流。澎溪河于云阳县城的双江汇入长江干流，该入河口河面较宽，水体流速较低。
1.2 样品采集和处理2016年8月在北纬30°57′，东经108°41′的双江处，采集140, 145，155，165，180 m高程土壤样品，分别记为SJ-140、SJ-145、SJ-155、SJ-165、SJ-180。不同高程土壤样品经历的淹水情况不同，其中140 m高程土壤为永久淹没区，消落带145, 155, 165 m高程土壤经历周期性的淹水和出露，但淹水时长随高程的增加而降低，180 m高程土壤紧邻消落带，作为从未淹水对照区。分别选取145, 155, 165, 180 m高程采样点周围5 m2左右的范围，按照梅花型布点方式各采集5~10个土样，均使用洛阳铲采集表层的20 cm土壤，并将其混合均匀后采用四分法缩分至1 kg左右。140 m高程样品使用蚌式采泥器采集。所有采集的样品均置于塑料袋中，于当天运回实验室进行冷冻干燥、研磨过100目筛后，保存在封口袋中，置于冰箱冷冻备用。
1.3 实验方法 1.3.1 等温吸附实验取风干后的0.5 g土样置于100 mL离心管中，加入50 mL用KH2PO4配置的不同磷质量浓度的溶液(0，0.05，0.10，0.20，0.50，1.00, 2.00, 5.00, 10.00, 15.00, 20.00 mg/L)，放置在室温25 ℃、转速为200 r/min的摇床中，震荡24 h后取出离心，上清液用0.45 μm滤膜过滤后，测定磷质量浓度，根据吸附前后溶液中磷质量浓度差计算土壤样品的磷吸附量。
1.3.2 表面特性测定选取吸附10 mg/L磷质量浓度前后的155 m消落带土壤和180 m土壤为研究对象，进行比表面积测定、X射线光电子能谱仪(XPS)以及傅里叶红外光谱测定(FTIR)，比较其表面特性。
1.4 分析测定方法消落带土壤有机质(OM)采用550 ℃烧失量法测定，土壤pH采用电极法测定，水土比为1 :2.5[16]。消落带土壤总铁(Fe)、总铝(Al)、总钙(Ca)经微波消解后利用电感耦合等离子体发射光谱Optima7000DV测量。消落带土壤粒径采用激光粒度仪Mastersizer2000测定，根据《河流泥沙颗粒分析规程》(SL42—2010)，粒径小于4 μm的为黏粒，介于4~62 μm的为粉粒，介于62~2 000 μm的为砂粒，并分别求出体积占比。等温吸附实验中的上清液磷质量浓度用钼锑抗比色法测定。
消落带土壤颗粒比表面积及孔径分析采用康塔公司Quadrasorb 2MP全自动比表面积及孔径分析仪测定，土壤颗粒表面元素采用赛默飞250xi进行X射线光电子能谱仪测定(XPS)，土壤颗粒表面官能团采用赛默飞Nicolet iS50进行傅里叶红外光谱测定(FTIR)。
1.5 数据处理数据分析采用Excel 2013、SPSS 17. 0及Origin 8.5软件。
2 结果与分析 2.1 消落带土壤的理化性质消落带土壤理化性质见表 1。
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表 1 消落带土壤理化性质 Table 1 Basic characteristics of the soils from WLFZ |
由表 1可知，双江145~165 m消落带土壤OM含量为50.60~57.80 g/kg，140 m土壤和180 m土壤OM含量分别为64.00 g/kg和39.20 g/kg。比较140~180 m不同高程土壤样品OM含量可知，随高程的降低，土壤OM含量逐渐增加。
消落带土壤Fe，Al，Ca含量分别为37.71~46.69，42.47~45.38，19.81~23.60 g/kg，140 m土壤Fe，Al，Ca含量分别为50.31，51.83，32.28 g/kg，180 m土壤Fe，Al，Ca含量分别为33.50，58.10，34.02 g/kg。显然，随高程的降低，土壤Fe含量有所增加，而Al和Ca含量无类似变化。
消落带土壤黏粒占比、粉粒占比、砂粒占比分别为8.91%~11.96%, 43.10%~74.46%, 13.58%~47.99%，140 m土壤黏粒占比、粉粒占比、砂粒占比分别为21.59%, 77.96%, 0.45%，180 m土壤黏粒占比、粉粒占比、砂粒占比分别为8.28%, 42.36%, 49.36%。随高程的降低，黏粒和粉粒占比逐渐增加，而砂粒占比减小，表明随着高程的降低，土壤细颗粒占比增加，粗颗粒占比减少。
2.2 消落带土壤磷吸附特性在较低的磷质量浓度(0.0~0.5 mg/L)下，土壤通常有足够的吸附点位，磷的吸附量与吸附平衡浓度呈良好的线性关系，学者普遍认为用Henry线性方程可以进行更好地描述[14, 17]，因此这里在低磷质量浓度下用Henry线性方程进行拟合。在较高的磷质量浓度(0.5~20.0 mg/L)下，随着磷质量浓度的不断升高，土壤对磷的吸附量逐渐饱和，通常Langmuir方程拟合效果更好[17, 18]，因此在高磷质量浓度下用Langmuir方程进行拟合。
2.2.1 低磷质量浓度下消落带土壤对磷的吸附等温线用Henry线性方程拟合低磷浓度下消落带土壤的磷吸附等温线如图 1所示，可达到显著水平(p＜0.01)，拟合效果好。Henry线性拟合方程为
| $ Q=m c-P_{\mathrm{NAP}}, $ | (1) |
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图 1 低磷质量浓度(0.0~0.5 mg/L)下消落带土壤磷吸附等温线 Fig. 1 Phosphate adsorption isotherms of the soils from WLFZ at low phosphate concentrations(0.0~0.5 mg/L) |
式中：Q为消落带土壤对磷的吸附量，mg/kg；m为斜率，L/kg；c为吸附平衡时的磷质量浓度，mg/L；PNAP为消落带土壤本底吸附磷质量分数，mg/kg。
利用Henry线性方程计算得到的吸附特征参数见表 2。
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表 2 消落带土壤磷吸附的Henry线性方程及其特征参数 Table 2 Henry linear models for phosphate adsorption and parameters of the soils from WLFZ |
PNAP为上清液磷平衡浓度为零时，消落带土壤磷的解吸量，即本底吸附磷质量分数。消落带土壤PNAP为4.82~20.84 mg/kg，140 m土壤和180 m土壤PNAP分别为20.84 mg/kg和0.35 mg/kg。显然，随着高程降低，消落带土壤NAP有所增大，即消落带土壤本底吸附磷含量越高。
当消落带土壤对磷的吸附量为零时，由式(1)求出的上清液磷平衡浓度为吸附解吸平衡浓度EPC。由表 2可知，消落带土壤EPC为0.062~0.140 mg/L，140 m土壤和180 m土壤EPC分别为0.200 mg/L和0.008 mg/L，孙文彬等[15]对澎溪河沉积物和消落带土壤磷吸附特性研究中得到的EPC为0.040~0.110 mg/L，与本文研究结果相近。吸附解吸平衡浓度EPC对沉积物磷“源汇”之间的转化具有指示作用[19]，当消落带土壤EPC大于上覆水磷质量浓度时，淹水情况下消落带土壤表现为释放磷，反之消落带土壤则吸附磷。任豫霜[20]于2016年夏季低水位时，测定澎溪河上覆水总磷质量浓度高达0.16 mg/L，高于表 2中的消落带EPC值，因此在易发生水华的夏季，消落带土壤可能会表现为吸附磷，从而减少向上覆水中释放磷的风险。而冬季高水位时，水体中总磷质量浓度处在较低的水平，姜伟[21]于2016年测定澎溪河上覆水磷质量浓度为0.056 mg/L，低于表 2中的消落带EPC值，这种情况下消落带土壤会向水体中释放磷，成为磷源。
2.2.2 高磷质量浓度下消落带土壤对磷的吸附等温线用Langmuir方程拟合高磷质量浓度下消落带土壤对磷的吸附等温线如图 2所示，可达到显著水平(p＜0.01)，拟合效果好。Langmuir方程为
| $ Q=k \cdot Q_{\max } \cdot c /(1+k \cdot c), $ | (2) |
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图 2 高磷质量浓度(0.5~20.0 mg/L)下消落带土壤磷的吸附等温线 Fig. 2 Phosphate adsorption isotherms of the soils from WLFZ at high phosphate concentrations(0.5~20.0 mg/L) |
式中：Q为消落带土壤磷的吸附量，mg/kg；Qmax为消落带土壤对磷的最大吸附量，mg/kg；k为平衡吸附系数，L/mg。
利用Langmuir方程计算得到的吸附特征参数见表 3。
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表 3 消落带土壤磷吸附的Langmuir方程及其特征参数 Table 3 Langmuir models for phosphate adsorption and parameters of the soils from WLFZ |
由表 3可知，消落带土壤的磷最大吸附量Qmax为184.88~530.48 mg/kg，140 m土壤和180 m土壤Qmax分别为530.48 mg/kg和126.31 mg/kg，可见随着土壤高程逐渐降低，消落带土壤对磷的最大吸附量逐渐增加。
土壤最大缓冲能力PMBC为Qmax与k的乘积，通常被综合反映了土壤对磷的固定强度以及容量大小[22, 23]。当土壤PMBC较大时，表明土壤与磷的结合强度高，很难再度解吸。比较各高程土壤最大缓冲能力PMBC可知，随着高程逐渐降低，消落带土壤最大缓冲能力PMBC和磷的最大吸附量Qmax逐渐增加，表明低高程消落带土壤磷吸附能力强且难再度解吸，使得磷在高程较低的消落带土壤中出现积累。
2.3 消落带土壤颗粒表面特性有研究表明，土壤对磷的吸附能力主要取决于土壤颗粒的表面物理化学性质，包括土壤颗粒比表面积、孔径分布、金属氧化物含量等[7, 9]。由于随高程的降低，土壤对磷吸附能力逐渐增强，因此选择了155 m消落带土壤和180 m土壤，对其吸附磷前后土壤表面特性进行测定和分析。
2.3.1 消落带土壤颗粒比表面积消落带土壤比表面积测定结果见表 4。155 m消落带土壤的比表面积、平均孔径、孔体积明显大于180 m土壤，这可能是造成155 m消落带土壤磷吸附能力强于180 m土壤磷吸附能力的原因。揣小明等[24]研究发现，沉积物细颗粒粒径越小，其比表面积越大，对磷的吸附能力更强。李青霞等[17]指出，拥有较大比表面积的泥沙颗粒可为磷提供更多的吸附点位，吸附磷酸盐的能力显著提高。结合表 1可知，155 m消落带土壤颗粒粒径小于180 m土壤，使得155 m消落带土壤比表面积大于180 m土壤，从而表现更强的磷吸附性能。
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表 4 消落带土壤比表面积 Table 4 Specific surface area of the soils from WLFZ |
颗粒表面吸附磷后，表面元素电子结合能发生偏移，利用X射线电子能谱可以分析土壤吸附磷后表面元素的变化。当原子的核外电荷分布发生改变时，原子内层的电子屏蔽作用也发生变化，当外层电子密度减少，内层电子的结合能增加，反之则结合能将减少[25]。表 5为消落带土壤吸附磷前后各元素波峰位置的结合能。由表 5可知，C，Si，O元素的结合能未发生明显变化，而Al，Fe，Ca元素的结合能均发生了变化，即消落带土壤中金属化合物外层电子密度和化学状态发生了改变，表明金属化合物在磷吸附过程中起到了重要作用。有研究表明，铁铝氧化物具有较大的比表面积，较多的表面活性官能团，可有效吸附溶液中的磷酸盐[26]，而CaCO3能吸附溶液中的磷酸盐并发生共沉淀作用[7]。
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表 5 消落带土壤吸附前后各元素波峰处结合能 Table 5 The peak binding energy of XPS data of the soils from WLFZ before and after adsorption |
消落带土壤主要由各种硅酸盐矿物组成。利用傅里叶红外光谱可以获得土壤中矿物官能团的组成[27]，进一步根据红外吸收峰的吸光强度、峰形、伸缩振动频率的变化，还可以推测矿物组成对消落带土壤磷吸附特性的影响。由于消落带土壤吸附磷前后的红外光谱图未发生明显变化，故仅讨论155 m消落带土壤和180 m土壤的红外光谱图，如图 3所示。
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图 3 消落带土壤傅里叶红外光谱 Fig. 3 The FTIR spectrum of the soils in WLFZ |
由图 3可知，155 m消落带土壤和180 m土壤光谱图整体比较相似，表明其组成矿物类似。其中，150 cm-1附近的吸收峰代表CaCO3的振动峰[28]，155 m消落带土壤在1 450 cm-1附近出现峰，而180 m土壤未测出。Du等[7]研究表明，CaCO3在消落带土壤吸附磷的过程中起重要作用。155 m消落带在1 030 cm-1处的峰振动强度大于180 m土壤，而1 030 cm-1附近的吸收峰是高岭石内部Si-O-Si伸缩振动产生的峰[29]，代表高岭石中的Si2O。有研究[30]发现，风化会使土壤中高岭石等硅酸盐矿物部分硅的流失。180 m土壤长期出露受风化影响大，使其高岭石含量低于155 m消落带土壤。邹银洪等[31]研究表明，高岭石等黏土矿物粒径小，比表面积大，是黏粒主要成分，对磷的吸附效果好。结合表 1可知，155 m消落带黏粒占比大于180 m土壤黏粒占比，可能是155 m消落带土壤磷吸附能力强于180 m土壤的原因之一。
2.4 相关性分析消落带土壤对磷的吸附特性与其理化性质密切相关，因而对消落带土壤的磷吸附特征参数与理化性质进行相关性分析，结果如表 6所示。
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表 6 消落带土壤磷吸附特征参数与理化性质相关性分析 Table 6 Correlation analysis between isotherm parameters of phosphate adsorption and physical-chemical characteristics of soils in WLFZ |
由表 6可知，消落带土壤吸附解吸平衡浓度EPC、磷最大吸附量Qmax与粉粒占比呈显著正相关，而与砂粒占比呈显著负相关，表明土壤颗粒粒径对消落带土壤磷吸附能力有重要影响。由表 1可知，随高程的降低，消落带土壤中细颗粒占比增加，粗颗粒占比减小。闫丹丹等[32]研究发现，三峡水库冬季高水位时，水体流速减缓且停留时间长，粗颗粒会优先在高程较高的消落带上沉积，细颗粒逐渐向下运移沉积在高程较低的位置。唐强等[33]研究了三峡水库泥沙沉积过程，发现长时间淹没有利于消落带泥沙细颗粒沉积。夏季低水位消落带出露时，降雨会侵蚀岸边土壤和高程较高的消落带土壤，李波等[34]研究了降雨时泥沙的流失情况，发现细颗粒会随降雨向高程较低处沉积。因此在冬季淹水沉积和夏季降雨侵蚀的双重作用下，消落带土壤颗粒粒径随高程的降低而变小。
消落带土壤吸附解吸平衡浓度EPC、磷最大吸附量Qmax均与OM含量、Fe含量呈显著正相关，表明OM含量和Fe含量会影响消落带土壤磷吸附特性。Wang等[26]对三峡库区支流土壤磷吸附特性的研究，发现当土壤中OM和金属氧化物含量减小，土壤EPC和Qmax也显著减小。闫金龙[35]的研究发现，铁氧化物可与土壤中腐殖质等有机质形成复合物，通过阳离子交换、增加磷吸附电位等作用来加强土壤对磷的吸附。因此OM含量和Fe含量也是影响消落带土壤磷吸附能力的重要原因。由表 1可知，水位周期性涨落下消落带OM含量和Fe含量随高程的降低而逐渐增加，结合消落带土壤理化性质之间的相关性分析，发现消落带土壤OM含量和Fe含量均与粉粒占比呈显著正相关(p < 0.05，n=5)，与砂粒占比呈显著负相关(p < 0.05，n=5)，这表明OM含量和Fe含量也受到了土壤粒径分布影响。有学者[36]指出，土壤颗粒粒径小，比表面积大，吸附的有机质含量和铁氧化物含量高。
由上述分析可知，随高程的降低，消落带土壤颗粒粒径变小，而OM含量和Fe含量增加，使得消落带土壤磷吸附能力随高程的降低而增强。三峡水库按其独特的“蓄清排浊”的方式调节水位，使高程较低的消落带土壤经历了较长时间的淹没，土壤颗粒粒径变小，增强了其对磷吸附能力。在夏季低水位运行期间，生活和农业面源污染风险增加，而低高程消落带土壤具有较强的磷吸附能力，有助于将部分外源磷固定在消落带土壤中，对控制三峡库区水体富营养化具有一定的积极意义。
3 结论随着高程的降低，消落带土壤的OM含量、Fe含量以及粉粒/砂粒占比增加，且消落带土壤吸附解吸平衡浓度EPC、本底吸附磷浓度NAP、磷最大吸附量Qmax和土壤最大缓冲能力PMBC均逐渐增加，表明消落带土壤磷吸附能力随高程的降低而逐渐增强。
表面特性和相关性分析表明，粒径大小和金属化合物含量不同是造成155 m土壤和180m土壤吸附特性差异的原因。消落带土壤EPC、Qmax均与土壤粉粒占比、有机质含量和Fe含量呈显著正相关，而与土壤砂粒占比呈显著负相关，认为消落带土壤具有较小的粒径分布、较高的有机质含量和Fe含量是影响不同高程消落带磷吸附能力的重要原因，且主要受到冬季淹水沉积和夏季降雨侵蚀的影响。低高程消落带土壤具有较强的磷吸附能力，对于控制库区水体富营养化具有一定的积极意义。
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